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紫外可见分光光度计计量检定
  • 作者:http://www.aucybest.
  • 发表时间:2019-09-17 10:39
  • 来源:http://www.guzitan.com/

1 引言

紫外可见分光光度计作为准确度高、速度快、成本低廉、操作简便的一种分析仪器, 在分析测试实验室应用广泛。它是根据物质中的分子对紫外、可见区等辐射光的选择性吸收, 依据朗伯-比尔 (Lambert-Beer) 定律对物质进行定量分析和定性鉴别的仪器。仪器主要由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理器和显示与存储系统组成。

近年来, 紫外可见分光光度计被广泛应用于化学化工、环境监测、生物制药、食品科学、材料科学、物理科学、地质、冶金等领域的科研、生产、教学等工作中[1]。同时被列入了《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》, 必须依法定期到计量部门进行强制检定。强制检定依照检定规程进行, 现行有效的规程为JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》 (以下简称规程) [2]。规程规定检定所用的标准器为滤光片标准物质或者对应的标准溶液。随着社会的发展以及科技的不断进步, 紫外可见分光光度计也在不断优化, 目前和计算机相连用主机软件进行检测的机型越来越多, 搬运不便造成了常规送检方式的不可行。本着方便用户的原则, 我单位对此类分光光度计均采用现场检定的方式。考虑到外出携带的方便与否, 一般采用滤光片作为标准物质紫外可见分光光度计进行检测。因此, 对规程的理解是否准确透彻、滤光片的使用方法是否正确直接关系到检定结果的准确性, 关系到计量工作的严肃性。

笔者在理化项目检测领域已有了几年的工作积累, 根据几年来检定工作的经验, 并通过查找相关文献, 笔者总结了检定紫外可见分光光度计的过程中经常遇到的一些问题及解决方法, 并根据实际经验为使用者提供一些具体的使用建议。

2 紫外可见分光光度计检定过程中的常见问题分析

2.1 标准滤光片引起的误差

2.1.1 标准滤光片的定值误差引起的误差

随着时间的推移, 标准滤光片的特性如磨损程度、光学特性等也会随之发生一些改变[3]。基层计量部门的滤光片作为社会公用计量标准, 也需要定期进行溯源, 即通过上级计量部门进行检定。其标准值, 即上级计量部门出具的溯源证书给出的测量值也会随之发生变化, 检定人员须注意及时对此标准值做出相应改动。此类问题虽然属于工作的细节问题, 但也应引起工作人员足够的重视, 以免因为细节问题造成机器性能的误判。良好的工作习惯是保证测量结果准确性和确保计量工作有效性的基本前提。

2.1.2 滤光片的方向性引起的误差

由于滤光片制作工艺水平的限制, 滤光片的厚度难以保持均匀, 并且滤光片插入比色皿架后, 无法确保所有的入射光都垂直照射在滤光片上。同一片滤光片, 由于其插入的位置及方向不同, 光的入射面也会不同, 导致所测得的透射比测量值出现误差, 从而影响结果判断的准确性[2]。因此使用前应仔细查看滤光片的标准物质使用证书, 当滤光片插入吸收池进行检测时, 注意将光的入射方向与证书上标准滤光片正确使用方向保持一致, 可有效降低相应误操作所带来的测量误差, 提高结果判定的准确性。为了验证滤光片的方向性对实验影响, 笔者选取上海元析仪器有限公司型号为UV-5500的紫外可见分光光度计 (编号:AH1604012) 在其他测量条件不变, 仅方向相反的情况下测得的透射比数据, 实验结果如表1所示。

表1 方向相反时得到的滤光片紫外区透射比测量误差     下载原表

表1 方向相反时得到的滤光片紫外区透射比测量误差

由表1中的数据得出, 两个方向下的数据依据规程应分别定级为Ⅱ级、Ⅲ级。在实际检定中, 极有可能出现因为方向性问题, 符合Ⅳ级标准的仪器判定为不合格。因此, 可见方向性引起的误差不容小觑。

2.2 波长示值误差检测过程中引起的误差

2.2.1 非自动扫描仪器波长示值误差检测引起的误差

对于波长通过手轮调节的部分型号紫外可见分光光度计, 连续法曾经被用来作为波长误差的检测。此方法通过转动手轮, 连续驱动波长, 直接读出透射比, 并利用透射比示值的变化测试峰值波长进行检测。

根据JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计国家计量检定规程》6。3。2。2 a) 的规定, 对于非自动扫描仪器, 须分别调零和满度并单项逐点测出标准物质的透射比或吸光度, 求出相应的峰值波长。表2为其他测量条件一致, 分别用连续法和逐点法对北京普析通用仪器有限责任公司型号为T6新世纪的紫外可见分光光度计 (编号:22-1650-01-1317) 检测得出的峰值波长。

表2 分别使用连续法和逐点法检测得到的峰值波长     下载原表

表2 分别使用连续法和逐点法检测得到的峰值波长

由数据看出, 两种方法的峰值波长存在差异。连续法测量得出的峰值波长与规程规定使用的逐点法测得的数值存在差异, 经实验检验不准确, 容易产生较大的误差。用逐点法检测虽然繁琐, 但却稳定可靠。为了保证检定数据的准确性, 须严格按照规程对相应的仪器进行波长最大允许误差的检定。

2.2.2 自动扫描仪器波长示值误差检测引起的误差

用氧化钬标准滤光片进行波长检测的过程中, 经常会出现位于边缘位置的紫外区的一两个标准峰值波长检测不到的情况。此时可通过手动移动光标或分段扫描找出峰值波长, 分段扫描的具体方法为更改扫描参数如缩短采样间隔、放慢扫描速度等后, 重新进行目标区域的波长扫描, 找出峰值波长。

2.3 透射比示值误差超差

检测过程中如果发现透射比示值误差超大, 应重点考虑比色池的位置是否恰当, 或入射光的光斑是否过大[4]。比色池的位置不恰当或者光斑过大就会造成部分光源被遮挡。解决方法为:将未安装滤光片的空白支架放入吸收池中, 以空气为参比, 调整分光光度计透射比为100%。再将中性滤光片依次放入吸收池, 读出透射比示值, 并计算出透射比的示值误差。

2.4 数据不稳定

检测紫外可见分光光度计时, 仪器输出的透射比或吸光度值会发生跳动, 此时应首先考虑预热时间是否充足, 一般仪器的预热时间应为20min以上, 预热过程中不能打开样品室盖。其次查看周围环境是否满足要求, 如环境振动、光源附近的空气流速、外界强光照射、空气湿度等。如确实属于光电管、电路等其它原因, 可让用户联系修理后再送检。

3 用户使用的一点建议

在日常检测以及与用户沟通的过程中, 发现使用者在使用过程中或多或少存在着一些疑惑或使用不规范的问题。如样品室以及光源出入口被样品污染、样品室内的干燥剂失效、仪器长期搁置、仪器光源使用寿命短等。样品室尤其是光源出入口被污染会妨碍光的有效发射及吸收, 严重影响仪器的正常使用。为避免此类问题出现, 应严禁在仪器上方准备及存放样品, 样品测试时待测溶液应装至样品池高度的2/3至3/4处, 防止待测溶液的溢出。样品室内的干燥剂应定期更换以保证其处于有效状态, 使用仪器前应取出干燥剂, 用完后放回。对于长期停用的仪器, 须定期开机除潮, 每隔一个月左右应通电预热半小时, 以保持整机呈干燥状态。对于紫外可见分光光度计, 由于有双光源 (钨灯与氘灯) , 为了延长灯的使用寿命, 开机自检完成后可以关掉测定时不用的光源灯以延长光源使用寿命。

4 结语

在平常的检定工作中, 只有立足于检定规程, 遇到问题多思考多查证, 才能确保检定工作的准确性及有效性。本文主要介绍了笔者检定分光光度计时经常遇到的一些问题以及思考查证后的解决方法, 希望能够对检定员的日常检测及用户的日常使用有所帮助, 以期共同保证仪器的性能稳定, 使仪器出具的数据更加稳定可靠。


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